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制備液相色譜柱的平衡要多久時間?

更新時間:2022-04-08瀏覽:2483次

  制備液相色譜儀是一種常用的色譜儀產品,主要由儲液器、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成,被廣泛用于多個領域中。分配系數與組分、流動相和固定相的熱力學性質有關,也與溫度、壓力有關。
 
  在不同的色譜分離機制中,K有不同的概念:吸附色譜法為吸附系數,離子交換色譜法為選擇性系數 (或稱交換系數),凝膠色譜法為滲透參數。但一般情況可用分配系數來表示。
 
  制備液相色譜法只要求樣品能制成溶液,不受樣品揮發性的限制,流動相可選擇的范圍寬,固定相的種類繁多,因而可以分離熱不穩定和非揮發性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質。
 
  液相色譜儀色譜柱不平衡。有時液相色譜儀色譜柱的平衡時間很長,特別是當流動相發生變化時,液相色譜儀色譜柱的平衡時間需要很長。在沒有平衡之前,液相色譜的基線肯定是不穩定的。溶液:用中等極性溶劑沖洗。當改變流動相時,在分析前用10~20倍床體積的新流量沖洗液相色譜儀的色譜柱。
 
  液相色譜經常發生基線不穩。主要原因和解決方法如下:
 
  1、液相色譜儀檢測器波長設置不當,基線不穩定,因為沒有設置在大吸收波長。解決方案:將探測器的測試波長調整到大吸收波長。
 
  2、高壓泵墊片損壞,造成液相色譜儀壓力波動和基線不穩定。解決方法:更換高壓泵的密封墊。
 
  3、高壓泵止回閥堵塞導致基線波動;解決方法:拆除單向閥,用超聲波在純水中浸泡20分鐘以上,清除堵塞。
 
  4、液相色譜儀的色譜柱因各種原因產生氣泡。解決方法:在檢測器的水池出口加負壓調節器。
 
  5、高壓泵或液相色譜儀的色譜柱設有泄漏點,解決辦法是查找和確定泄漏的位置。
 
  6、流動相溶解氣體引起的基線波動。解決方案:超聲波脫氣15-30分鐘或充氮一般可以解決。

 

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