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制備液相出問題也不用擔心,看這里自己就能解決

更新時間:2020-06-03瀏覽:1596次

與傳統的純化方法(如蒸餾、萃取)比較,制備液相是一種更有效的分離方法,因此被廣泛應用在樣品和產品的提取和純化上。隨著合成、植化、生化和制藥等領域對高純度組份的需求不斷增加,其應用領域也在迅速的擴大發展。 在實際應用中我們也會遇到一些問題,下面我們來介紹一下相應的檢修方法。

 
制備液相常見問題檢修方法:
1、柱壓升高或超壓。  
逐段排查堵塞的位置:  
1)先拆下色譜柱,接上兩通運行,若是色譜柱堵塞:  
①進樣后樣品析出,用合適的溶劑反沖色譜柱。  
②緩沖鹽析出,用大比例水相的流動相沖洗色譜柱。  
③機械雜質堵塞篩板,異丙醇小流速反沖色譜柱。  
④色譜柱污染嚴重,需維修或充填。  
2)混合器堵塞,維修或更換。  
3)六通閥堵塞,將泵液管路接到連接色譜柱的閥口處,將閥扳至load狀態,用易溶樣品的溶劑小流速沖洗。4)壓力傳感器故障,維修或更換。  
2、檢測器基線波動  
1)基線有規律波動,且幅度較大,則可能有氣泡持續進入流通池。排查氣泡來源并用異丙醇沖洗檢測器或色譜柱。  
2)基線小幅度規律波動,可能是檢測器燈能量不足(能量下降后,低波長下靈敏度先下降。  
3)基線漂移。  
①流動相在此檢測波長下有吸收。更換流動相或改變波長。  
②色譜柱或檢測池污染。以異丙醇沖洗色譜柱或檢測池,或將檢測池中透鏡玻片取出清洗。  
3、譜圖重現性差  
1)檢查方法設置,包括流速、梯度、波長。  
2)檢查流動相配置是否有誤,A、B兩相是否放反。  
3)檢查柱壓與之前是否有差異,若有變化,則前面1和2進行排查。  
4)進樣前制備液相色譜柱是否*平衡好。  
5)樣品溶解方法。

 

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